烯啶虫胺免疫亲和凝胶检测柱的研究[范文]

1前言

1.1 研究背景

1.1.1 我国现状

随着现在科技与经济的快速发展，人们认识的不断提高。吃已经成为人们越来越注重的问题。不同于上世纪的科技水准以及经济情况，人们的要求已经从开始的吃得饱逐渐的变化为如何吃得好。因为我国的人口基数庞大的特殊国情，食品安全问题一直是重中之重。科技的进步带来的不单纯是经济的腾飞，随之而来的还有许多相伴的问题。人们逐渐热衷于开始对食品进行后期的加工，加工使食品变得更加的美味，但是带来的还有许多的安全隐患。由于近年来频发的食品安全事故，如何保障食品的质量安全已然成为面板上的问题。由于我国的幅员辽阔，所占地理环境极为的丰富，从古至今种植业一直占据着我国食品份额中的极大比重，正因如此农药的用途也异常的广泛。俗话说是药三分毒。农药的应用会保障庄稼生长过程的健康甚至于可以增加庄稼的产量。但是农药的滥用也间接给人们的身体健康构成了严重的威胁，现在我们需要的是一个可以改善甚至说根治这个问题的方法。

检测柱示意图

1.1.2烯啶虫胺

由日本研发出的烯啶虫胺，是一种含极强的透性以及内吸性于一身的新碱类农药。对于飞虱、蚜虫、粉虱等刺吸式口器害虫具有较强的灭杀效果。烯啶虫胺具有高效且较强的杀虫效果，因此对于果蔬防治害虫侵袭方面，起到了很好的作用。由于之前人们使用的含磷含氯等高毒性的农药，对于果蔬有一定的附着，对人们身体健康有极大的危害，并且易产生具有抗性的害虫，因此烯啶虫胺可以广泛的代替有毒农药使用。但是任何药物都不是绝对安全，烯啶虫胺同样具内吸和渗透作用，会造成果蔬等食物体内残存药物量超标，同样危害人体健康，因此此药物的使用也需要科学的节制的正确使用。同时加强对上市果蔬中烯啶虫胺残留检测十分必要。

从左到右上样浓度依次为0，2，5，10μg/L烯啶虫胺标准品溶液

1.1.3 农药残留原因

因为农药的使用广泛，在农产品中的农药残留问题也不容忽视，农药残留的主要途径有一下几种：1.种植者一味地追求庄家的收成，预防农产品感染疾病无节制地对农产品使用违禁药物。2.对农业知识的无知，在农产品感染疾病时随意的滥用、乱用药物。3.为了追求产量或者单株质量而应用的错误药品。4.过于频繁，过于大量的使用农药。5.一些非法商家在药物说明中并未完全标注出药物中含有的非法成分甚至说是有毒物质。

1.1.4 烯啶虫胺的最高残留限量

日本肯定列表中规定在番茄、黄瓜、葡萄中烯啶虫胺的最高残留限量为5000ng g-1，在橙子中烯啶虫胺的最高残留限量为2000ng g-1，在苹果中烯啶虫胺的最高残留限量为500ng g-1，在卷心菜中烯啶虫胺的最高残留限量为30ng g-1。

1.2 烯啶虫胺常用检测方法介绍

1.2.1我国烯啶虫胺检测方法主要有

(1)气相色谱法

气相色谱法的原理是在流动相的选择中选择气体，因为流动相与固定相之间的分配系数存在不同，所以选择组分在两者运动期间被逐步分离。这种方法优点显著：灵敏性较高、检测时间短、并可对多组分多种样品共同进行分离进程，对组分之中所含复杂的有机物的分离具有更好的效果。因为气相色谱法的种种特性以及优点，导致使其在与其他同类型检测相较具有更加广泛的适用范围以及社会认可度。张贵群等人建立并总结归纳了其在甘蓝类植物和残留在土壤中的烯啶虫胺的分析方法。采用了丙酮水作为样品来进行下一步提取，经弗罗里硅土柱净化，用电子捕获检测器进行测定。方法的最低检出限为20 ng g-1。

(2)高效液相色谱

高效液相色谱法是农药残留定性及定量分析的有效手段，尤其在针对烟碱类农药的检测方面发挥了重要作用。侯如燕等采用固相萃取-液相色谱测定复杂基质蔬菜中烯啶虫胺等9种烟碱类农药的残留，所检测的韭菜、洋葱、大蒜等3种蔬菜样品中烯啶虫胺的定量下限为30 ng g-1，平均回收率为86%。吕岱竹等用液相色谱-电喷雾串联质谱法测定了韭菜中烯啶虫胺等烟碱类农药，方法的检出限在0.2~2.5 ng g-1之间。

(3)联用技术

目前，市面上测定烯啶虫胺常用的气质联用技术包括HPLC-MS、GC-MS等，而通过比较和对含量的精密测量，其中最常使用的HPLC-MS相对运用较成熟可靠，检测准确，运用相对较多。吕岱竹等用液相色谱-电喷雾串联质谱法准确地测定了韭菜中烯啶虫胺等烟碱类农药含量及分析。检测样品经乙腈溶液提取分离，经过用固相萃取柱净化处理后，用BEH C18超高效液相色谱柱进行检测，以电喷雾离子源正离子多反应监测模式下进行测定。经过测量，测试样品添加回收实验的回收率在70%~120%之间，检测方法的检出限在0.2~2.5 ng g-1之间。Obana等也报道了在蔬菜和水果等果蔬中烯啶虫胺等5种烟碱类农药的液相色谱串联质谱测定方法，实验回收率为70%~95%之间。液相色谱串联质谱测定方法烯啶虫胺的检出限为20 ng g-1。