年顺酐产品氧化合成工段反应器的工艺设计[范文]

2  顺酐的简介

2.1  毒性

顺酐的粉尘和蒸气都具有刺激性，吸入后容易引起咽炎、喉炎以及支气管炎，除此之外还可导致慢性结膜炎，鼻粘膜溃疡等症状。所以生产过程中要合理布置，警示人们注意安全，并在全厂设置警示语以及急救站。

2.2  主要用途

顺酐的用途十分广泛，现如今主要生产不饱和聚酯树脂、加氢类产品的1,4-丁二醇等有机材料。

2.3  生产顺酐的方法

截止到现在，顺酐的生产工艺的方法有苯催化氧化法、正丁烷氧化法、C4烯烃法、苯酐副产法四种。

2.3.1  苯催化氧化法

此项工艺的原料是苯，苯是节约稳定性最好的碳氢化合物之一，所以本工艺除了需要活性较高的催化剂外，还需要比较高的温度。催化剂我们选择活性组分为V2O5-MnO3，载体为α-Al2O3，温度控制在623-723K。由于反应是放热反应，反应过程中会有大量的热产生，如果不及时移出会对生产造成很严重的影响，因此我们采用列管式固定床反突然应器，熔盐作为填充剂填充在反应器列管里，利用熔盐的强制循环的特性，能够及时的把反应放让他出的热量移出。除此之外，我们对进料的配比，空速也有严格的要求，进料配比是指原料气比中苯和空气的质量比，一般控制在1:25到1:30之间，空气的量不宜过大，否则会导致生产能力下降。控制进料比是为了防止形成爆炸性混合物，保证安全生产。由于反应中不仅苯可以直接被氧化，产物顺酐也可以被氧化成CO和CO2，因此控制空速尤为重要。苯催化氧化工艺第一次工业化生产的实现来源于美国National Anline and Chemical 公司，发展至今经历了各种改进与优化，是较为理想的合成工艺。

2.3.2  正丁烷氧化法

该工艺是以正丁烷为原料，矾-磷-氧系作为催化剂，在固定床反应器中发生氧化反应，本工艺中，主反应是该工艺的氧化部分，把一定量的原料与空气充分混合进入列管式固定床反应器反应生成顺酐，由于混合空气，不免有一些副反应的发生，同时由于该反应是放热反应，另外该反应是氧化反应，氧化反应的吉布斯自由能变是小于零的，因此移出反应热在热力学上是有益处的。正丁烷生产顺酐由于原料正丁烷价格较为低廉，能够节约成本，而且反应后的生成物对环境污染也比较小，此方法是非常有利的。但是经查阅资料正丁烷在国内的资源有限，并不是很丰富，只有西方的某些国家拥有丰富的正丁烷资源。所以结合实际来看，此法在国内不是太理想的。在国外生产顺酐的技术中，主要以苯向正丁烷转化为主，其中比较先进的工艺有：ALMA工艺和SD工艺。与苯催化氧化法相比，正丁烷法在国内由于资源短缺发展很受限制，截止到目前为止，所建成的设备大部分应用于油田。除此之外，伴随着国内顺酐设备规模的持续扩大，国内最氧化反应器的加工制造工艺技术水平有限，不能非常完美的制造出符合要求的反应器。而且，就目前来看虽然存在一些小规模的正丁烷法生产顺酐的工厂，但也因各种条件限制发展的不是很好。

2.3.3  C4烯烃氧化法

本工艺原来为C4馏分中的正丁烯、丁二烯等物质，以V2O5-P2O5系为催化剂，然后经气相氧化反应生成顺酐。反应正丁烯先脱氢生成丁二烯，再氧化成顺酐，最终产物除顺酐以外还会有许多副产物，如CO、CO2以及少量的乙醛、乙酸等物质。因为有较多的副产物，工艺路线不太符合绿色化学的条件，故此此法合成顺酐发展前景不太理想。

2.3.4  苯酐副产法

此项工艺是利用了生产苯酐的副产物作为原料来生产顺酐，邻二甲苯生产苯酐的过程中会产生一些副产物，副产物儿童中包括了顺酐，所以我们可以采取分离的方法将顺酐从副产物中分离出来，用水来吸收形成顺酸水溶液，经过浓缩等许多工段最终才能得到顺酐。改法虽然很节省成本，但在国内还不太理想。

2.4  生产工艺的确定

正丁烷法生产顺酐工艺原料缺乏，所建设备大多数比较偏僻不利于生产销售，C4烯烃氧化法反应过程中有大量的副产物，违反了高效益的准则，不被采纳。而苯酐副产法在国内实施起来比较困难，没有太多的苯酐副产物可以利用。所以成熟的苯氧化合成法制作顺酐是非常理想的生产工艺。

2.5  工艺的简单介绍

2.5.1苯氧化法工艺流程

笨气相氧化顺酐工艺流程图

如上图所示工艺流程图,1列管式固定床反应器，2为分离器，3为水吸收塔，4为脱水塔，5为蒸馏塔 ，6为储存槽。

苯经蒸发器蒸发后变为气体与空气混合，混合气进入热交换器进行预热。预热后的混合气进入图中1固定床列管式反应器，反应器内有熔盐移除反应产生的热量。在反应器中发生催化氧化反应生产顺酐。由上述工艺条件该反应应控制反应温度为623～723K，空速为2500h－1 。

在部分冷凝器中顺酐要进行冷凝，为了防止因冷凝造成冷却器堵塞，所以从反应器出来的气体要经过三级冷却。分别是废热锅炉产生蒸汽、热交换器预热原料气、反应产物在冷却器中用温水冷却冷凝突然。被冷凝出来的顺酐会被送入分离器，在分离器中进行分理处理，经分离处理后的液体顺酐会u粗顺酐储存槽，然而气体则会被送入水吸收塔进行水吸收处理，让原料得到最大化的利用。水吸收塔内是经水来吸收送来的气体，水吸收会产生顺酸，顺酸再送入脱水塔进行脱水处理后会成为顺酐。脱水后的顺酐再次输送至粗顺酐储存槽。

2.5.2反应器的选择

苯催化氧化法制顺酐在反应二过程中会有大量的反应热产生，所以如何及时的移出反应热是一个重点的问题。在工业上一共采用两种反应器，一是流化床反应器，二是列管式固定床反应器。这两种反应他器各有各的优缺点，经查阅资料采用列管式固定床反应器更为理想。固定床反应器具有返混小的优点，流体可以充分的与催化剂接触，有利于反应的进行。而且，该反应器有较高的选择性，结构简单容易加工制作。目前，国内大部分生产顺酐的厂家都采用流化好床反应器，但是工厂规模较小，生产能力低，催化剂活性和选择性都比较低。故，我们选择列管式固定床反应器。

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